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第278章 脱氢惊魂

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第一步催化异构化调整后的反应结果出来了,大幅度地增加催化剂的用量,适当地降低反应温度,可以达到质量指标更高的中间体,蒸馏分离得到的莰烯含量从第一批的95.4%提高到了96.6%,杂质降低了一个数量级,中试效果又比小试略好些,莰烯纯度达到了96.7%。

第二批得到的异龙脑酯的纯度比第一批高了一些,达到97.7%。色泽接近纯白色,熔点208.4℃,都略好于第一批,还有一步脱氢,一次成品升华,应当有一定的精制效果的,成功在望了。

改进后的异龙脑脱氢就可以转化成樟脑,小试过程比较简单,在锅内加入100份异龙脑、2份消石灰、20~25份的二甲苯,加热熔化后开始搅拌,升温至140℃,除去水分,再升温至150~180℃,分两次加入0.8份碱式碳酸铜。开始脱氢反应,异龙脑中的水分、溶剂与反应生产的氢气一起通过夹套塔柱分馏,经冷凝,除去水分后大部分二甲苯回入脱氢锅内,氢气放空,中控异龙脑含量下降到2%左右,反应结束。

“甘院长,有个问题请教一下,我记得一开始樟脑的脱氢工艺不是这样的,采取的是10MPa条件下脱氢,我们生产性的高压反应釜预付款都给了,并且还是外汇。”王进水想起几月前与设备厂谈判的事。新产品研发就是这样,随时都会有变化,事先谁也无法预料。

“是的,后来的工艺经过了改进与简化,没关系,很多药品都需要进行加氢,我在后面的产品与中间体的选择上,优选考虑高压加氢类的产品,这也是研究院将来的研究方向之一。”事情都已经发生了,并且化了几百万的钱,总不能让设备订购以后腐烂了喂细菌,王进水与甘乔龙商定后,只能作出这样的研究方面的调整。

中试投入了碱式碳酸铜,经过升温回流后,脱氢开始了,氢气则经鼓泡器、阻火器排入大气。

“请报一下脱氢锅内的压力多少数据。”甘乔龙在楼顶的阻火器口观察着氢气排放的情况,用手感觉产气量并不大,大声地对着楼下操作的何小兵喊话。“压力表没读数,通过视镜观察,反应锅内有少量的气泡,但并不激烈。”何小兵人趴在视镜上看了一会后回复。

半小时后,甘乔龙又问了一句:“气泡怎么样,有没有大量地冒出来?”

“没有,还是跟之前的差不多。”

脱氢速度太慢了,这个现象与小试不一样,得怎么办?甘乔龙召集何小兵、凌昌武、吴拉拉、黄浩等四个技术人员商量。

“反应进行的很慢,会不会是脱氢反应的温度太低了引起的,要不,我们用蒸汽加一下热,升高几度温度?”脱氢锅的搅拌桨配的是普通的电机,无法调节速度,要加快脱氢速度,能够采取的只有增加催化剂的数量与提高温度两个途径。

氢化锅接的是高压蒸汽,最高压力能达到2MPa,蒸汽压已经达到0.8MPa了,再通就得切换到高压蒸汽加热端,操作上控制难度不小,凌昌武小心地切换了阀门,温度开始上升。

“不好,阻火器口着火了。”在楼顶观察的甘乔龙大喊一声。

如果回火到脱氢锅里就糟了,二甲苯易燃,说不定就是一场火灾,整个车间化为飞灰。何小兵一听,急忙把上气管的阀门关上,并急排蒸汽。

因为上气管被关闭了,脱氢釜的压力快速地升高,生成的氢气没地方排放了嘛,逼在反应釜中,自然地导致釜压升高。

往上气管上排有可能爆炸,继续逼压必然会爆炸,怎么办?

“快,用临时软管接到另一个反应釜底阀那里,立即从另一个反应釜的上气管排空。一定要记得放水,形成水膜把火隔断。”听到工人的汇报,王进水边跑边喊。

林昌武拿起抽料的软管,从抽料口接到另一个反应釜的底阀上,并打开底阀与抽料管管口阀门,产生的氢气从抽料管口快速地冒出,经过水膜保护后通到大气里。

还好,处理及时,如再晚个十分钟,不知会出现什么样的结果。王进水与甘乔龙额头全是汗珠。

“为什么会出现这次险情,我们得搞清楚后再投料。”王进水担惊受怕的,召集了核心人员进行讨论,最后,得出结论,催化脱氢有个引发过程,在开始引发时,速度很慢,一但被吸发后,速度会成十倍的增加,小试与生产的引发时间不一样长,所有参加试车的人都十分性急,一看到时间了反应速度不快,就急急地加热来增加它的反应速度,才引起这样的结果。其实,只要发生了脱氢,系统就已被引发,只要控制速度,这个反应不难控制,因为脱氢是个吸热过程,只要移去热量,把系统冷下来,反应立即就会定止,并没有特大的危险。

产品一开始中试,就是一次生死决择,还是把速度放慢一点,对塔顶的设备进行改造后再试吧,只一道阻火器太危险。

“临时增加一道水膜保护装置,再增加一道阻火器,中间再增加一个缓冲的释压罐,当阻火器失灵时通过缓冲罐释压。”工程虽然结束了,因为试生产,所以,还有几个安装工留在现场。甘乔龙给出了整改方案的第三天,设备改造完成。

有了第一次惊心动魄的教训,大家的心都放平了很多,第二次的操作谨慎了起来,看到开始冒出气泡后,就停止加热,一直过了三小时,才见到气泡稳定地冒出,不再有突然变快的过程。

五小时后,不再冒气泡了,乔甘龙与何小兵复核了一次,取样中控,原料还有3.6%。现在开始加热肯定不会有风险了,绝大部分的生成的氢气已经排空。

温度由160度提高到180度又脱氢两小时,再一次分析,脱氢前的原料残留只有0.86%,可以进入下一工序的提纯,本步反应顺利结束。

总算又过了一关了,最后的一道关相对操作风险很低,就一个物理升华的过程,大家都松了一口气。

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