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第277章 异龙脑酯

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总算备足了98%以上的蒎烯中间体了,接下来的操作是去除蒎烯中的水份,把蒎烯中间体原料升温到105℃,除去微量水分。

“水份控制到多少算合格?”经过前面的塔精馏分离这一事,甘乔龙对毕业生们的操作极不放心,正式投料前反复地对关键参数进行提问。

“视蛊观察蒸出液,无浑浊现象,目测透明,再取样分析水份少于0.2%。”

“在那里取样,应当注意些什么?”

“反应釜内取样,一是注意安全,二是注意取样器材不被污染,特别是天气潮湿时,不能让湿空气进入取样瓶中。”

甘乔龙与何小兵一番问答后,满意地点了点头。

催化剂偏钛酸对水份极敏感,如果水份指标控制不合格,将导致催化剂失活,副反应大幅度增加,严重时,后处理过程中得不到合格的产品,整锅料报废。

“带水结束时,请把样品送分析室分析,结果出来告知我后才能往下投料。”甘乔龙吩咐仔细后,回到办公室。

四小时后,杨翔拿着检测结果进来汇报,“三位院长,有点不对劲,三次分析结果都不一样,第一次0.2%,第二次0.3%,第三次0.2%,这让车间无法决定下一步的操作。”

三次不同时间点的取样,出现三个结果,但由数据看,差别并不大,应当是外界因素影响的可能性更大。三人初步判断的结果是这样。

“往下投料吧,出事情我们负责。”甘乔龙下了指令,可是,这个中控点应当怎么个设置才能避免偏差?

“投料前我们一起去取个样,看一下有没有被忽略的细节。”甘乔龙拿起伞,跟着来到车间。从视蛊里看,蒸出的液体清彻透明,没有水份,雨天,空气里的湿度大,是引起检测偏差的主因之一,可与微量水份之间的关系有关联但很难量化。用格氏试剂滴定本身也有一定的误差,以目前设定的指标滴定,肉眼判断终点,差一滴就有可能出现上面所说的差值。

“第二批分水时,从视蛊取样与釜中取样数据进行对比,给我得出一条曲线,然后再确定带水终点。”看了一下现场,王进水、甘乔龙伙同何小兵及杨翔,作出这个决定。

“加入松节油重量的0.5%催化剂的偏钛酸,在常压下进行时,温度为130~135℃。反应时间约12小时后开始跟踪,每小时分析一次,当α-蒎烯含量降低到1%以下时,停止反应。作出含量与副反应的曲线图,才能为以后提供依据。”甘院长自个与何小兵一起,在反应釜锅头盯着。

12小时的数据出来了,原料残留有2.2%,莰烯产物68.7%。14小时,原料残留有1.3%,莰烯产物69.2%。16小时,原料残留有1.1%,

莰烯产物69.1%。主含量已开始下降,变成了杂质三环烯与葑烯,特别是葑烯,严重地影响樟脑的品质,这与小试的结果不一样。甘乔龙连忙命令停止反应。

冷却静置,抽出上层液,经过上塔减压精馏,得到含量为95.4%的莰烯,重量收率77%,第一批能做到这个结果,已经很令人满意了,只是葑烯杂质有1.1%,这个结果不能让人满意,没达到药用樟脑的品质,价格起不来。

葑烯杂质理化性质上与主产品太接近,很难通过精馏分离,反应控制是唯一的手段,要达到药用级,最后产品的主含量必需要达到98%以上,中间体的含量没有达到,肯定会影响后面产品的质量指标的。

“是不是我们反应釜大了,传热有问题,回流温度要高于小试,或者,在微真空的条件下,适当降低温度,加大催化剂的数量,增加反应速度,减少副反应的发生?一般这么种情况,加大催化剂的数量是控制的关键,反正是采取沉淀分层法去除催化剂的,多加也是在体系里循环,不会造成浪费。”王进水多次主持过车间中试,对照了一下小试记录与生产记录上的温度差后,发现两者之间有三度的差距。

小试跟据调整后的方案进行,中试继续向下酯化中。

酯化的条件十分平和,用硫酸作催化剂。莰烯与乙酸配料摩尔比在1∶1.06~1∶1.10之间,酯化反应温度30~48℃,反应3~4小时之后,降温至20℃,继续反应8~10小时,粗酯含量达到87.8%,中试停止反应。

经过原料含量进行测算,莰烯转化率为91%,冰乙酸利用率78%以上。

粗酯用水常温下水洗了一次,除去催化剂硫酸,再用碳酸氢钠溶液进行清洗,直到PH值接近7,除去体系里的冰醋酸,经上塔分馏得精酯(乙酸异龙脑酯),得到的中间体纯度为95.7%,与莰烯纯度相比,没有明显的提高。

最终的樟脑产品纯度要求是98%以上,在后来的生产过程中,纯度会提高吗?王进水十分担心。

“与原来的小试相比,这批料的质量略差于小试,后面还有两步精制,应当可以提高,但能否达到合格的要求,这个我也说不准,按小试对比,或者刚好处于合格边,或者不合格。”甘乔龙的回复更增加了王进水的担心,不合格没关系,找不到原因关系就大了去了。

紧接着,中试车间用45%的氢氧化钠溶液加压皂化,把异龙脑酯与45%碱液配料摩尔比为1∶1.05,在反应温度140~145℃的温度条件下,反应压力(表压)0.2MPa,反应时间6小时后取样。异龙脑中含酯量降低到了0.7%,又搅拌取样,降低到了0.2%,反应到终点了。

“这样取样太复杂了,每次都降温释压,不合格又重新升温,能不能在设备上给改进一下,不需要降温释压就能够取样,可以节省很多的操作工时。”看着甘乔龙指挥着何小兵带着毕业生们忙忙碌碌地操作,王进水对何小兵说,“你负责的是设备,看一看能不能给我接一根简单的取样口?”

“等第二批物料吧,加一根取样管,中间加两道阀门就行,这个操作的压力不大。”何小兵画出了取样阀改造示意图。

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